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固相萃取設(shè)備的一般操作是怎么樣的一個(gè)程序

點(diǎn)擊次數(shù):1942 更新時(shí)間:2020-06-29

   固相萃取儀是從八十年代中期開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)。固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測(cè)靈敏度,其應(yīng)用于各類食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

  固相萃取設(shè)備的一般操作程序如下:
  1. 活化吸附劑
  在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍3譂駶?rùn),可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
 ?、俜聪喙滔噍腿∷玫娜鯓O性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
 ?、谡喙滔噍腿∷玫臉O性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
  ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
  為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤(rùn),固相萃取設(shè)備應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。
  2. 上樣
  將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
  3. 洗滌和洗脫
  在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來(lái),加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加  或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過(guò)吸附劑。
  如果在選擇吸附劑時(shí),選擇對(duì)目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,而對(duì)干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時(shí),也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來(lái)加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。

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